拉曼、椭圆偏振、光学光谱技术常见问题解答

2018-10-12 10:52:53 普赫 1962

10月30日HORIBA举办了2017 Optical School系列在线讲座第五场——光谱技术在半导体领域的应用,涉及:拉曼、椭圆偏振、光学光谱和辉光放电四种光学光谱技术,为大家带来满满的知识技能包。

课上同学们积极留言互动,那么针对这三种光学光谱技术,大家都有哪些疑问呢,我们一起来看一看。

光学光谱

1. 什么是CCD TE制冷?

CCD探测器的制冷方式一般分为两种:热电制冷(TE)和液氮制冷(LN2)。热电制冷就是通过帕尔贴效应,将热量从芯片带走;液氮制冷是通过液氮气化吸收热量来降低温度。


2. 5K和10K的极低温是怎么实现的。

采用低温恒温器,闭循环低温恒温器或消耗液氦型低温恒温器可以实现5K和10K的极低温,将样品放置在低温恒温器中测量。


3. PL Mapping测量的是什么?

相对宏观测试而言,微观尺寸的光致发光光谱更能表征样品的性质,并且能够展现更多的细节信息,在进行显微测量时,我们对整个样品表面进行扫描,得到所有测量点的光致发光光谱,这个过程称为Mapping。


4. MicOS的PL和拉曼光谱仪测试的PL谱是一样的吗?

原理上是一样的,都属于光致发光光谱,区别在于:MicOS光谱仪所采用的光谱仪焦距长度跟拉曼光谱仪不一样,光谱分辨率也不一样;拉曼光谱仪主要是为了拉曼测试而设计,它的探测器CCD通常覆盖到1000nm左右,有些型号的拉曼光谱仪不能拓展光谱范围到近红外波段,而MicOS可以灵活方便地拓展光谱范围从紫外到近红外(200-1600nm)。


5. 激光测试固体光谱时需要滤光片吗?

推荐加滤光片,因为激发激光的能量很强,激发样品的同时,部分激发光会通过反射与信号光一起进入探测系统,可能产生杂散光,为了避免干扰,建议加入滤光片将激发光滤除。因为信号光能量较低,波长比激发光长,所以只需要加入截止波长在激发光和信号光之间的滤光片即可。此外,如果激发光的二级衍射光与信号光波长重叠的话,那么也需要加入滤光片将激发光波长滤除从而消除激发光的二级衍射光。


6. 这里的PL发光和寿命测量与荧光光谱仪测得荧光光谱和寿命有什么区别?

荧光也是一种光致发光,但是荧光光谱仪通常用氙灯作为激发光源,能量比较低,对于宽带隙材料可能无能为力,定制化光致发光系统用激光作为激发光源,可以成功激发大部分样品。此处提到的寿命测试功能与HORIBA荧光光谱仪的寿命功能原理相同,并无区别,不过MicOS中测量荧光寿命是在显微下测量的,而荧光光谱仪通常是在宏观光路中测量的。


7. 使用光纤导入光谱仪(iHR550)时,狭缝的宽度对分辨率还会有影响吗?

采用光纤导入信号光到iHR550光谱仪时,一般会采用光纤适配器将光纤连接到光谱仪,此时狭缝宽度对光谱分辨率的影响需要分两种情况讨论:


(1)如果光纤出来的信号光光斑通过光纤适配器耦合到光谱仪狭缝上是小于狭缝宽度,那么狭缝宽度的变化对光谱分辨率无影响;


(2)如果光纤出来的信号光光斑通过光纤适配器耦合到光谱仪狭缝上是大于狭缝宽度,那么狭缝宽度的变化对光谱分辨率有影响,狭缝越大分光谱分辨率越低。


8. 光栅的刻线密度怎么去选择?

光栅刻线密度的选择主要考虑两个因素:分辨率和光谱范围。相同焦长光谱仪配置的光栅刻线密度越高,光谱分辨率越高,但是所能使用的最长波长范围越窄;光栅刻线密度越低,光谱分辨率越低,但是低刻线密度光栅能覆盖的最长波长越长;所以要综合平衡考虑,一块光栅覆盖范围不够可以选择多块光栅以拓展光谱范围。


9. MicOS激光照射到样品上的光强和光斑大小?

MicOS的激光光斑照射到样品上的光强与所采用的激光器功率大小相关,所采用激光器功率越高照射到样品的光强越大。激光照射到样品的光斑大小与耦合方式(光纤耦合还是自由光路耦合)以及所采用的物镜倍率相关,如采用100倍物镜,采用光纤耦合激光,光斑小于10um;采用自由光路耦合激光,光斑小于2um。

拉曼光谱

1. 用532nm激光测试的深度为多少?(实验中测试不到厚度为100nm薄膜的Raman光谱)

总体来说,入射深度与激光器的波长和材料本身消光系数相关。激光越偏红光,其入射深度越深;消光系数越小,入射深度越深。所以,532 nm针对不同材料的入射深度不一样,一般来说,对单晶硅的入射深度约为1微米。厚度不到100 nm的薄膜需要考虑使用325 nm激光器检测。

2. 老师,实际测试比如石墨烯,532,633,785测试D,G,2D频移和相对强度都不一样,这是什么原因呢?

可以考虑的原因:三个激光器是否校准好;激光器的能量是否合适,是否某一个激光能量过高将样品破坏。一般石墨烯测试,激光能量的选择建议从低到高尝试;考虑机理方面解释,激光和样品的是否有耦合效应。墨烯测试,推荐532 nm激光器。


3. HORIBA提供拉曼与SEM联用的改装服务吗?我们实验室对这个比较干兴趣,想了解一下我们的电镜可不可以改装?

国内和国外都有已经完成的案例。若有需求,请进一步联系!


4. 我们处理拉曼光谱的时候有时候要使用归一化的方法,这个对结果分析会有影响吗?

归一化一般不会对结果分析产生影响。归一化操作是对光谱中所有的拉曼峰等比例的放大和缩小,不会影响峰的位置和形状。若还有担心,可以考虑提高光谱的信噪比。


5. 半高宽和强度是怎么成像的

若使用的是Labspec 6软件,至少有两种成像方法可以实现半高宽和强度成像。夹峰法:用线夹住需要成像的峰,在Analysis中,进入 Map characterization中选择对应的Height, area, position, width进行成像。分峰拟合法:对所需成像的峰进行分峰拟合后,直接选择各参数成像。夹峰法,目前最多同时可以做三个峰的成像;分峰拟合理论上可以实现所有峰的成像。


6. 如何用325nm激光器测拉曼光谱,PL和BPF这两块滤光片怎么用?

使用325nm测试和其它的激光器测试类似,需要注意的是:激光器稳定半小时,软件中勾选紫外测试,使用紫外物镜,激光光斑进行聚焦。PL和BPF滤光片都是为了滤去激光器的等离子体线,PL和BPF分别针对测试PL和拉曼。


7. 老师,做拉曼成像的时候勾选SWIFT,老是提示不兼容是怎么回事?

可以考虑:是否工作在单窗口的模式下;成像区域的选择是否是长方形;控制盒上的开关是拨到SWIFT模式下。


8. 100nm薄膜测试不到信号(532nm激发)

答案见问题一。


9. 老师,可不可以用显微共聚焦拉曼测重金属的浓度?

重金属的浓度目前还没有用拉曼直接测试的好方法。但有间接的方法:加入指示剂,通过指示剂间接测试重金属的浓度;做成传感器(DNA/蛋白/小分子等为传感元件),以拉曼信号为输出。


10. 老师您好,树脂样品532nm激光器基线上飘严重,降低hole值仍然,切换785nm后基线下飘,这个是荧光引起的吗,应如何调节或者加激光器呢?

荧光背景干扰的可能性比较大。缩小Hole只能抑制荧光,不能消除荧光。建议先利用532 nm做个PL光谱看一看。降低激光能量;更换测量点;若荧光背景还是比较高,可以考虑选用紫外和更红外激光器试一试。

椭圆偏振

1. 请问在测试的时候起偏器不动但是检偏器旋转吗?

在UVISEL系列椭偏仪中,起偏器和检偏器均保持固定,由相位调制器PEM起到调制偏振光的作用,没有机械转动的干扰,保证了仪器对椭偏角测试的高精度。


2. 为什么可以测SIGe的组分?

研究表明SiGe合金的含量与介电方程的实部有关,介电方程实部是通过椭偏仪分析得到的,因此在进行了大量标准样品与实部的关系推导后,可以根据未知含量样品的介电方程实部推算出合金含量。


3. 要测试膜厚度,需要这个样品是透明的吗?

样品可以是不透明的硅基底或透明的玻璃基底等,待测试薄膜需要是光学透明的,以便椭偏仪分析反射之后的偏振光信号。


4. 不转怎么测椭偏角?

UVISEL系列椭偏仪采用PEM相位调制技术,调制器虽然保持静止,但其内部光学元件的双光轴相位以50KHz高频发生变化,从而实现偏振光的调制。


5. 椭偏仪的入射角是可调的吗?是固定几个值还是连接可调?

入射角是连续可调的,但通常测试使用55-75度,主要与样品的布儒斯特角相近即可。例如,大多数半导体样品的布儒斯特角在70度附近,玻璃等样品在55度附近。


6. 测SiGe的组分与测带隙宽度有关吗?

没有


7. 椭偏仪可以测不透明的样品吗?

无法用肉眼判断样品是否光学透明,一般来说肉眼看到透明的样品,可透过可见光,而有些样品如SOI中的顶层硅薄膜,可见不透过,但仍然可以使用椭偏测试分析,因为其对近红外透过。


8. 可以测碳纳米管吗?

可以测试均匀的CNT薄膜,由于光斑大小限制不能测试单根纳米管


9. 是相位调制器每变一下,收集一组光强吗?那请问相位改变一个周期内会采集多少组数据来计算psi 和delta。

是的,通常8-16点

奥林巴斯显微镜

奥林巴斯显微镜

HORIBA XploRA INV倒置显微拉曼光谱仪

作为一款倒置显微拉曼光谱仪,XploRA INV除了保留正置显微拉曼光谱仪XploRA的全自动功能和精巧灵活的优势之外,还拥有倒置显微镜独特的开放性取样结构,特别适用于生命科学领域,例如:

  • 细胞研究

  • 疾病检测

  • 药物-细胞相互作用表征

  • 细胞内药物作用验证

倒置结构的设计使得XploRA INV与AFM的耦合变得很方便,可以实现拉曼-AFM联用及针尖增强拉曼光谱(TERS),使我们在样品测试过程中可以获得纳米级别的空间分辨率。

XploRA INV的开放式结构保留了常规倒置显微镜各种附件的功能和兼容性,包括显微控制器和“光镊”以及特殊的细胞应用附件等。

XploRA INV也可与HORIBA一些独特的扫描成像附件进行耦合,如使用DuoScan专利技术进行多通道超快速光谱成像,以及使用3D快速共焦成像(FCI)模块进行超快速荧光成像,从而快速寻找样品。

奥林巴斯显微镜奥林巴斯显微镜奥林巴斯显微镜 

该图为使用XploRA INV分析尼罗红在胚胎中的分布结果,显示了细胞中尼罗红与不同成分的结合状态。左、中和右图分别为白光图像、FCI荧光图像和高光谱共焦荧光成像。

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